x射線熒光分析儀在線式膜厚儀的實例及性能評價

發布日期：2022-08-01      瀏覽次數：1244

在線式膜厚儀的實例及性能評價

樣品和元素

沉積在薄膜上的 Cr、Ni 和 Cu 的薄膜厚度分析

設備概覽

圖 1 顯示了便攜式 X 射線熒光光譜儀 OURSTEX100FA。為了將測量頭連接到沉積系統（圖 3），我們對其進行了修改以供在線使用，如圖 2 所示。該測量頭中的探測器和 X 射線管采用水冷散熱方式。


設備安裝

 

測量條件

設備：能量色散X射線熒光膜厚儀

X射線管靶：W

X射線管輸出：40kV-0.25mA

檢測器：珀耳帖冷卻型 (-10°C) SDD

測量氣氛：真空（10 -5 Pa）

分析線：Cu-Kα Ni-Kα Cr-Kα

(散射線) (W-Lβ)

測量時間：100秒

薄膜輸送速度：3.0m/min

校準曲線創建結果

通過ICP發射光譜法預先計算粘附量(g/m2)并將其除以各元素的密度(g/cm3)，將標準樣品用于校準曲線。圖 4 顯示了測量的波形。

 

因測量位置變化而產生的補償

由于在運送樣品時測量位置會上下波動，這可能會導致定量誤差，因此使用瑞利散射射線（本例中為 W-Lβ 射線）作為參考對位置波動進行了校正。


如圖 6 所示，在位置變化 2 mm 內，無論位置變化如何，該值幾乎都是恒定的。

Cu層吸收效應對Ni和Cr的影響

如果作為最外層的Cu層的厚度發生變化，則吸收效果會發生變化，從而難以準確地測量Ni和Cr層的厚度。因此，在圖3中預先獲得了依賴于Cu層厚度的Ni和Cr的靈敏度校正曲線。（Cu層厚度為100nm時的強度比設定為1.0作為參考。）

從Cu層的厚度，獲得一個校正因子來校正和量化Ni和Cr層的厚度。

檢出限

本系統中Cr、Ni、Cu膜厚的檢測極限值（理論計算值）如表2所示。

 

準確性

表 3 顯示了在固定薄膜位置時測量的靜態精度和在樣品運輸時測量的動態精度 (3.0 m/min)。

 

概括

將本次制作的熒光X射線膜厚計安裝在蒸鍍系統上進行性能評價的結果，

(1) 發現在運輸過程中由于薄膜位置波動引起的誤差可以通過取X射線強度與瑞利散射輻射的比值來校正。
(2)Cu、Ni、Cr薄膜的檢測限Cu為1.5nm，Ni、Cr為1nm以下，靈敏度高。
(3)靜態和動態精度均在CV=5%以下，可以高靈敏度測量超薄膜。

綜上所述，認為該膜厚儀*適用于超薄膜厚度的在線測量。此外，不僅可以應用于膜厚測量，還可以應用于鍍液分析等。

推薦設備

能量色散X射線熒光光譜儀“OURSTEX100FA”